Metodo chimico di valutazione della droga
La determinazione dei componenti attivi in un farmaco mediante processo chimico viene definita valutazione chimica.
(a) Test per gli alcaloidi:
io. Test di Mayer:
Prelevare il campione e aggiungere il reagente di Mayer (soluzione di ioduro di mercurio di potassio) per dare un precipitato cremoso, presenza di alcaloidi.
ii. Test di Wagner:
Prelevare il campione e aggiungere il reagente di Wagner (soluzione di iodio acquoso) con precipitato bruno rossastro.
iii. Test di Dragendorffs:
Testare il campione e aggiungere il reagente di Dragendorffs (soluzione di ioduro di bismuto di potassio) dare un precipitato marrone rossastro.
iv. Test di Hagar:
Provare il campione e aggiungere i reagenti di Hager (soluzione di acido picrico saturo) dare un precipitato giallo.
(b) Test per glicosidi:
(i) Test per i glicosidi della saponina:
un. Test di schiuma:
Agitare vigorosamente l'estratto di droga o la polvere secca con acqua. Schiuma persistente osservata
b. Test emolitico:
Aggiungi l'estratto di droga o la polvere secca a una goccia di sangue posta sul vetrino. Appare la zona emolitica.
(ii) Test per il glicoside antrachinonico:
un. Test di Borntranger:
I farmaci vengono bolliti con acido solforico diluito, filtrati e raffreddati. Il filtrato viene estratto con cloroformio o benzene e l'aggiunta di ammoniaca diluita. Lo strato ammonico diventa rosa a rosso a causa della presenza di derivati antrachinonici.
(iii) Test chimici per glicosidi cardiaci:
un. Il test di Raymond:
Al farmaco, aggiungere alcuni ml di etanolo al 50% e 0, 1 ml di soluzione al 1% di m-dinitrobenzene in etanolo. A questa soluzione, aggiungere 2-3 gocce di soluzione di idrossido di sodio al 20%. I colori viola appaiono, questo è dovuto alla presenza del gruppo metilene attivo.
b. Test legale:
Al farmaco, aggiungere pochi ml di piridina e 2 gocce di nitroprussiato e una goccia di soluzione di idrossido di sodio al 20%. Viene prodotto un colore rosso intenso.
c. Killer killiani test:
Il glicoside è disciolto in una miscela di soluzione di solfato ferrico all'1% in acido acetico glaciale (5%). Aggiungere una o due gocce di acido solforico concentrato. Si sviluppa un colore blu dovuto alla presenza di zucchero deossidante.
d. Test Xanthydrol:
Il grezzo viene riscaldato con soluzione allo 0, 1% al 5% di Xantidrolo in acido acetico glaciale contenente acido cloridrico all'1%. Un colore rosso è prodotto a causa della presenza di 2-deoxysugar.
e. Test Baljet:
Prendi un pezzo di lamina o una sezione spessa della foglia e aggiungi il reagente di sodio picrato. Se il glicoside è presente, si vedrà il colore da giallo ad arancione.
f. Test di Kedde:
Una soluzione di glicosidi viene trattata con una piccola quantità di reagente Kedde (miscelare volumi uguali di una soluzione al 2% di 3, 5 acido dinitrobenzoico in mentolo e una soluzione acquosa al 7, 5% di KOH). Lo sviluppo di un colore blu o viola che si attenua in 1-2 ore mostra la presenza di cardinoloidi.
(c) Test per i tannini:
io. Test di gelatina:
Ad una soluzione di tannino si aggiungono soluzioni acquose di gelatina e cloruro di sodio. Si forma un precipitato di colore bianco opaco.
ii. Test della pelle di Goldbeater:
Un piccolo pezzo di pelle dorata (membrana preparata dall'intestino di un bue) viene immerso in acido cloridrico al 20%, anellato con acqua distillata e posto in una soluzione di tannino per 5 minuti. Il pezzo di pelle viene lavato con acqua distillata e mantenuto in una soluzione di solfato ferroso. Un colore marrone o nero è prodotto sulla pelle a causa della presenza di tannini.
(d) Test per i carboidrati:
io. Test Molish:
A 5 ml di soluzione campione in una provetta, aggiungere 2 gocce di reagente di molish (soluzione al 5% di α-naftolo in alcool). Mescolare accuratamente Inclinare il tubo e lasciare circa 3 ml di H 2 SO 4 concentrato a fluire lungo il tubo laterale, formando così uno strato di acido sotto lo zucchero. Una zona rossastra viola appare all'incrocio tra i due liquidi.
ii. Test di Fehling:
Prendere la soluzione di Fehling (A + B) nella provetta, aggiungere la soluzione campione e farla bollire. Formazione di un precipitato di ossido rameoso rosso-brunastro, presenza di zucchero riducente
iii. Test di Benedetto:
Prelevare la soluzione campione e aggiungere il reagente benedetto, mescolare bene, far bollire energicamente la miscela per due minuti. Per produrre un precipitato di colore rosso, giallo o verde, presenza di zucchero riducente.
iv. Test dello iodio:
Soluzione campione e aggiunta di soluzione di iodio per produrre la presenza del colore blu dei polisaccaridi.
(e) Test per lipidi:
io. Test di Salkowski:
Il campione si dissolve in cloroformio e aggiunge un volume uguale di H 2 SO 4 concentrato. Per produrre colore da blu-rosso a ciliegia a rosso ciliegia
ii. Test di Liebermann Burchard:
Il campione viene sciolto in cloroformio in una provetta asciutta. Aggiungere poche gocce di anidride acetica e poche gocce di H 2 SO 4 concentrato. La soluzione diventa rossa, quindi blu e infine di colore verde-bluastro.
(f) Test per proteine:
io. Test del biureto:
Versare 2-3 ml di soluzione campione in una provetta e aggiungere un volume uguale di soluzione al 10% di NaOH, mescolare accuratamente e aggiungere 0, 5% di soluzione di solfato di rame goccia a goccia mescolando tra una goccia e l'altra fino a un colore violetto violaceo o rosato è prodotto.
Metodi chimici quantitativi di valutazione:
Le costanti fisiochimiche quantitative come il valore dell'acido, il valore di iodio, il valore dell'acetile, il valore di ossidrile e il valore di saponificazione, ecc. Sono impiegati per l'olio e i grassi fissi.
(i) Valore acido:
Il valore acido è il numero di mg di idrossido di potassio necessario per neutralizzare l'acido libero in 1 g della sostanza.
Determinazione del valore dell'acido:
Pesare con precisione circa 10 g della sostanza in un matraccio da 250 ml e aggiungere 50 ml di una miscela di uguale volume di alcol ed etere solvente, che è stata neutralizzata dopo l'aggiunta di 1 ml di soluzione di fenolftaleina.
Riscaldare delicatamente a bagnomaria, se necessario, fino a quando la sostanza non si è completamente sciolta, titolare con 0, 1 N di idrossido di potassio, agitando costantemente fino a ottenere un colore rosa che permane per 15 secondi. Nota il numero di ml richiesto.
Calcola il valore acido dalla seguente formula:
Valore acido = ax 0, 00561 x 1000 / w
a = Numero di ml di idrossido di potassio 0, 1 N necessario
w = peso in g della sostanza assunta.
Esempio:
(i) cera d'api gialla: 5- 8
(ii) olio di ricino: non meno di 2
(iii) olio di fegato di squalo: non più di 2
(ii) Valore di saponificazione:
Il valore di saponificazione è il numero di mg di idrossido di potassio necessario per neutralizzare l'acido grasso, risultante dall'idrolisi completa di 1 g di olio o grasso.
Determinazione del valore di saponificazione:
Pesare accuratamente circa 2 g della sostanza in un pallone tarato da 250 ml, aggiungere 25 ml della soluzione alcolica di idrossido di potassio, collegare un condensatore riflesso e far bollire a bagnomaria per un'ora ruotando frequentemente il contenuto del matraccio; raffreddare e aggiungere 1 ml di soluzione di fenolftaleina e titolare l'eccesso di alcali con acido cloridrico 0, 5 N.
Calcola il valore di saponificazione dalla seguente formula:
Valore di saponificazione = (b - a) x 0, 02805 x 1000 / w
W = peso in g della sostanza assunta.
Esempio:
(i) olio di fegato di squalo: 150-200
(ii) Olio di lino: 188-196
(iii) Lardo: da 192 a 198
(iii) Valore di iodio:
Il valore di iodio è il numero, che esprime in grammi la quantità di iodio, che è assorbita da 100 g della sostanza.
Determinazione del valore di iodio:
Metodo di monocloruro di iodio:
Porre la sostanza, accuratamente pesata, in un pallone di iodio asciutto; aggiungere 10 ml di tricloruro di carbonio e sciogliere. Aggiungere 20 ml di soluzione di monocloruro di iodio, inserire il tappo precedentemente inumidito con una soluzione di ioduro di potassio e lasciare riposare in un luogo buio a una temperatura di circa 17 ° per 30 minuti.
Aggiungere 15 ml di soluzione di ioduro di potassio e 100 ml di acqua; agitare e titolare con tiosolfato di sodio 0, 1 N, utilizzando la soluzione di amido come indicatore. Annotare il numero di ml richiesto (a).
Contemporaneamente eseguire l'operazione esattamente nello stesso modo, ma senza la sostanza sottoposta a test, e annotare il numero di ml di tiosolfato di sodio 0, 1 N richiesto (b).
Valore di Lodina Valore acido = (ba) x 0, 01269 x 100 / w
W = peso in gm della sostanza assunta
Esempio:
(i) Olio d'oliva: 79-88
(ii) Arachisoil: 85-100
(iii) olio di sesamo: 103-116
(iv) olio di fegato di merluzzo: 155-180
(v) Arachisoil: 84-100
Valore acetilico:
Il numero di mg di KOH richiede la neutralizzazione dell'acido acetico liberato dall'idrolisi di 1 g di sostanza acetilata e determinazione del valore di saponificazione.
Determinazione del valore acetilico:
acetilazione:
Prendere 10 g della sostanza con 20 ml di anidride acetica in un pallone a fondo rotondo da 200 ml, riflesso, riscaldando l'amianto a fiamma controllata. Far bollire delicatamente per 2 ore, raffreddare, versare in 600 ml di acqua in un grande becher, aggiungere 0, 2 g di polvere di pomice e far bollire per 30 minuti, raffreddare, trasferire su un separatore.
Scarta lo strato inferiore. Lavare il prodotto acetilato con 3 x 50 ml di soluzione satura riscaldata di NaCl e testare senza acido con tornasole. Infine agitare con 20 ml di acqua e rimuovere lo strato acquoso il più completamente possibile.
Versare la sostanza acetilata in un piccolo piatto, aggiungere 1 g di solfato di sodio anidro in polvere, agitare accuratamente e filtrare attraverso una carta da filtro a pieghe a secco. Determinare il valore di saponificazione della sostanza acetilata.
Valore della polizza = (ba) x 1335/1335 - a
a = Valore di saponificazione della sostanza.
b. Valore di saponificazione della sostanza acetilata.
Valore di ossidrile:
Il valore di ossidrile è il numero di milligrammi di idrossido di potassio richiesto per neutralizzare l'acido combinato per acilazione in 1 gm della sostanza.
Determinazione del valore di ossidrile:
Per specificare la quantità di sostanza aggiungere 12 g di anidride stearica e 10 xilene, riscaldare delicatamente a riflusso per 30 minuti, raffreddare, aggiungere una miscela di 40 ml di piridina e 4 ml di acqua e riflusso per altri 30 minuti. titolare la soluzione calda con N NaOH utilizzando l'indicatore di fenolftaleina. Ripeti senza sostanza.
Il valore di ossidrile può essere calcolato come segue:
Valore di ossidrile = vx 56.11 / w
V = diverso tra le due titolazioni
B = peso (g) della sostanza.
Esempio: olio di germe di grano: 10-48
Valore Ester:
Il numero di mg di KOH richiesto neutralizza gli acidi risultanti dall'idrolisi completa dell'1 g della sostanza.
Determinazione del valore dell'estere:
esterificazione:
Far bollire una quantità di etanolo al 95% per espellere CO 2 disciolta e neutralizzare con fenolftaleina.
Pesare 2 g della sostanza, sciogliere in 5 ml di alcool neutralizzato e neutralizzare a 0, 1 N con KOH alcolico la cui quantità deve essere superiore al doppio della quantità di sostanza assunta. Utilizzare 0, 2 ml di indicatore di fenolftaleina per questo scopo.
Aggiungere 25 ml di KOH alcolico (0, 5 N), riflesso per 1 ora. Aggiungere 20 ml di acqua e titolare l'eccesso di alcali con 0, 5 N HC1 utilizzando un'ulteriore quantità di 0, 2 ml di fenolftaleina. Ripeti la procedura senza sostanza.
La differenza tra i due valori delle titolazioni ottenute fornisce il valore per l'alcali richiesto per saponificare l'estere.
